1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了中性鹽霧(NSS)、乙酸鹽霧(AASS)和銅加速乙酸鹽霧(CASS)試驗使用的設(shè)備，試劑和方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于評價金屬材料及覆蓋層的耐蝕性，被測試對象可以是具有永久性或暫時性防蝕性能的，也可以是不具有永久性或暫時性防蝕性能的。

本標(biāo)準(zhǔn)也規(guī)定了評估試驗箱環(huán)境腐蝕性的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)未規(guī)定試樣尺寸，特殊產(chǎn)品的試驗周期和結(jié)果解釋，這些內(nèi)容參見相應(yīng)的產(chǎn)品規(guī)范。

本試驗適用于檢測金屬及其合金、金屬覆蓋層、有機覆蓋層、陽極氧化膜和轉(zhuǎn)化膜的不連續(xù)性，如孔隙及其他缺陷。

中性鹽霧試驗適用于：

——金屬及其合金;

——金屬覆蓋層(陽極性或陰極性);

——轉(zhuǎn)化膜;

——陽極氧化膜;

——金屬基體上的有機涂層。

乙酸鹽霧試驗適用于銅十鎳十鉻或鎳十鉻裝飾性鍍層，也適用于鋁的陽極氧化膜。

銅加速乙酸鹽霧試驗適用于銅十鎳十鉻或鎳十鉻裝飾性鍍層，也適用于鋁的陽極氧化膜。

本試驗適用于對金屬材料具有或不具有腐蝕保護時的性能對比，不適用于對不同材料進行有耐蝕性的排序。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

IS0 1514：2004 色漆和清漆 標(biāo)準(zhǔn)試板(Paints and varnishes Standard panels for testing)

IS0 2808:2007 色漆和清漆 漆膜厚度的測定(Paints and varnishes Determination of film thickness)

IS0 3574:1999商業(yè)級和沖壓級的冷軋?zhí)妓劁摫“?Cold-reduced carbon steel sheet of commercial and drawing qualities)

IS0 8407：2009金屬和合金的腐蝕從腐蝕試驗樣本中清除腐蝕產(chǎn)物(Corrosion of metals and Alloys Removal of corrosion products from corrosion test specimens)

IS0 17872:2007色漆和清漆 腐蝕試驗用金屬板涂層劃痕標(biāo)記導(dǎo)則(Paints and varnishes Guidelines for the introduction of scribe marks through coatings on metalic panels for corrosion testing)

3試驗溶液

3.1 氯化鈉溶液配制

本試驗所用試劑采用化學(xué)純或化學(xué)純以上的試劑。在溫度為25℃土2℃時電導(dǎo)率不高于20μS/cm的蒸餾水或去離子水中溶解的氯化鈉，配制成濃度為50 g/L±5 g/L。所收集的噴霧液濃度應(yīng)為50 g/L±5 g/L。在25℃時，配制的溶液密度在1.029～1. 036范圍內(nèi)。

氯化鈉中的銅含量應(yīng)低于0.001%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，鎳含量應(yīng)低于0.001%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。銅和鎳的含量由原子吸收分光光度法或其他具有相同精度的分析方法測定。氯化鈉中碘化鈉含量不應(yīng)超過0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))或以干鹽計算的總雜質(zhì)不應(yīng)超過0. 5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

注：如果在25℃±2℃的時配制的溶液的pH值超出6.0～7.0的范圍，則應(yīng)檢測鹽或水中含有不需要的雜質(zhì)。

3.2調(diào)整pH值

3.2.1 鹽溶液的pH值

根據(jù)收集的噴霧溶液的pH值調(diào)整鹽溶液到規(guī)定的pH值。

3.2.2 中性鹽霧試驗(NSS試驗)

試驗溶液(3.1)的pH值應(yīng)調(diào)整至使鹽霧箱(4.2)收集的噴霧溶液的pH值在6.5～7.2之間。pH值的測量應(yīng)在25℃±2℃用酸度計測量，也可用測量精度不大于0.3的精密pH試紙進行日常檢測。超出范圍時，可加入分析純鹽酸、氫氧化鈉或碳酸氫鈉來進行調(diào)整。

噴霧時溶液中二氧化碳損失可能導(dǎo)致pH值變化。應(yīng)采取相應(yīng)措施，例如，將溶液加熱到超過35℃，才送入儀器或由新的沸騰水配制溶液，以降低溶液中的二氧化碳含量，可避免pH值的變化。

3.2.3 乙酸鹽霧試驗(AASS試驗)

在按3.1制備的鹽溶液中加入適量的冰乙酸，以保證鹽霧箱(見4.2)內(nèi)收集液的pH值為3.1～3.3。如初配制的溶液pH值為3.0～3.1，則收集液的pH值一般在3.1～3.3范圍內(nèi)。pH值的測量應(yīng)在25℃±2℃用酸度計測量，也可用測量精度不大于0.1的精密pH試紙進行日常檢測。溶液的pH值可用冰乙酸或氫氧化鈉調(diào)整。

3.2.4銅加速乙酸鹽霧試驗(CASS試驗)

在按3.1制備的鹽溶液中，加入氯化銅( CuCl₂.2H₂O)，其濃度為0.26 g/L±0.02 g/L(即0.205 g/L±0.015 g/L無水氯化銅)。溶液的pH值調(diào)整方法與3.2.3相同。

3.3過濾

溶液在使用前進行過濾，以避免溶液中的固體物質(zhì)堵塞噴嘴。

4試驗設(shè)備

4.1設(shè)備材料

用于制作試驗設(shè)備的材料必須抗鹽霧腐蝕和不影響試驗結(jié)果。

4.2鹽霧箱

鹽霧箱的容積應(yīng)不小于0.4 m³，因為較小的容積難以保證噴霧的均勻性。對于大容積的箱體，需要確保在鹽霧試驗期間，滿足鹽霧的均勻分布。箱頂部要避免試驗時聚積的溶液滴落到試樣上。

鹽霧箱的形狀和尺寸應(yīng)能使箱內(nèi)溶液的收集速度符合8.3規(guī)定。

基于環(huán)?？紤]，建議設(shè)備采用適當(dāng)方式處置廢液。

注：鹽霧箱設(shè)計簡圖參見附錄A。

4.3溫度控制裝置

加熱系統(tǒng)應(yīng)保持箱內(nèi)溫度達到8.1規(guī)定。溫度測量區(qū)應(yīng)距箱內(nèi)壁不小于100 mm。

4.4噴霧裝置

噴霧裝置由一個壓縮空氣供給器、一個鹽水槽和一個或多個噴霧器組成。

供應(yīng)到噴霧器的壓縮空氣應(yīng)通過過濾器，去除油質(zhì)和固體顆粒。噴霧壓力應(yīng)控制在70 kPa～170 kPa范圍內(nèi)。

注：霧化噴嘴可能存在一個“臨界壓力”，在此壓力下鹽霧的腐蝕性可能發(fā)生異常。若不能確定噴嘴的臨界壓力，則 通過安裝壓力調(diào)節(jié)閥，將空氣壓力波動控制在±0.7 kPa范圍，以減少噴嘴在“臨界壓力”下工作的可能性。

為防止霧滴中水分蒸發(fā)，空氣在進入噴霧器前應(yīng)進入裝有蒸餾水或去離子水的飽和塔濕化，其溫度應(yīng)高于箱內(nèi)溫度10℃以上。調(diào)節(jié)噴霧壓力、飽和塔水溫及使用適合的噴嘴，使箱內(nèi)鹽霧沉降率和收集液的濃度符合8.3規(guī)定。表1給出在不同噴霧壓力下鹽霧試驗的飽和塔溫度的指導(dǎo)值。水位應(yīng)自動調(diào)節(jié)，以保證足夠的濕度。

表1飽和塔中熱水溫度的指導(dǎo)值

4.5鹽霧收集器

箱內(nèi)至少放兩個鹽霧收集器，一個靠近噴嘴，一個遠離噴嘴。收集器用玻璃等惰性材料制成漏斗形狀，直徑為100 mm，收集面積約80 cm²，漏斗管插入帶有刻度的容器中，要求收集的是鹽霧，而不是從試樣或其他部位滴下的液體。

4.6再次使用

如果試驗箱曾被用于AASS或CASS試驗，或其他與NSS不同的溶液，不能直接用于NSS試驗。

對于這類情況，必須徹底清洗鹽霧箱。在放入試樣試驗之前，應(yīng)按照第5章規(guī)定的方法進行重新評價，尤其要確保收集液的pH值在規(guī)定范圍內(nèi)。

5評價鹽霧箱腐蝕性能的方法

5.1 總則

為了檢驗試驗設(shè)備或不同實驗室里同類設(shè)備試驗結(jié)果的重現(xiàn)性，應(yīng)對設(shè)備按5. 2～5.4規(guī)定驗證。

注：在固定的操作中，評價鹽霧箱腐蝕性能的合適時間間隔一般為3個月。

采用鋼參比試樣確定試驗的腐蝕性。

作為鋼參比試樣的補充，高純度鋅參比試樣可以進行試驗，并參照附錄B的規(guī)定確定腐蝕性能。

5.2 中性鹽霧試驗(NSS試驗)

5.2.1 參比試樣

參比試樣采用4塊或6塊符合IS0 3574的CR4級冷軋?zhí)间摪?，其板? mm±0.2 mm，試樣尺寸為150 mm×70 mm。表面應(yīng)無缺陷，即無孔隙、劃痕及氧化色。表面粗糙度Ra=0.8 μm±0.3μm。從冷軋鋼板或帶上截取試樣。

參比試樣經(jīng)小心清洗后立即投入試驗。除按6.2和6.3規(guī)定之外，還應(yīng)清除一切塵埃、油或影響試驗結(jié)果的其他外來物質(zhì)。

采用清潔的軟刷或超聲清洗裝置，用適當(dāng)有機溶劑(沸點在60℃～120℃之間的碳氫化合物)徹底清洗試樣。清洗后，用新溶劑漂洗試樣，然后干燥。

清洗后的試樣吹干稱重，精確到±1 mg，然后用可剝性塑料膜保護試樣背面。試樣的邊緣也可用可剝性塑料膜進行保護。

5.2.2參比試樣的放置

試樣放置在箱內(nèi)四角(如果是六塊試樣，那么將它們放置在包括四角在內(nèi)的六個不同的位置上)，未保護一面朝上并與垂直方向成20°±5°的角度。

用惰性材料(例如塑料)制成或涂覆參比試樣架。參比試樣的下邊緣應(yīng)與鹽霧收集器的上部處于同一水平。試驗時間48 h。

在驗證過程中與參比試樣不同的樣品不應(yīng)放在試驗箱內(nèi)。

5.2.3測定質(zhì)量損失

試驗結(jié)束后應(yīng)立即取出參比試樣，除掉試樣背面的保護膜，按IS0 8407規(guī)定的物理及化學(xué)方法去除腐蝕產(chǎn)物。在23℃下于20%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))分析純級別的檸檬酸二銨(NH₄)2 HC₆H₅O₇)水溶液中浸泡10 min。浸泡后，在室溫下用水清洗試樣，再用乙醇清洗，干燥后稱重。

試樣稱重精確到±1mg。通過計算參比試樣暴露面積，得出單位面積質(zhì)量損失。

每次清除腐蝕產(chǎn)物時，建議配制新溶液。

注：可以按照IS0 8407中的規(guī)定，用50%(體積分?jǐn)?shù))的鹽酸溶液(ρ20=1.18 g/mL)，其中加入3.5 g/L的六次甲基四胺緩蝕劑，浸泡試樣除去腐蝕產(chǎn)物，然后在室溫中用水清洗試樣，再用乙醇清洗，干燥后稱重。

5.2.4 中性鹽霧裝置的運行檢驗

經(jīng)48 h試驗后，每塊參比試樣的質(zhì)量損失在70 g/m²±20g/m²范圍內(nèi)說明設(shè)備運行正常(見參考文獻21)。

5.3 乙酸鹽霧試驗(AASS試驗)

5. 3.1參比試樣

參比試樣采用四塊或六塊符合IS0 3574的CR4級冷軋?zhí)间摪?，其板? mm±0.2 mm，試樣尺寸為150 mm×70 mm。表面應(yīng)無缺陷，即無孔隙、劃痕及氧化色。表面粗糙度Ra=0.8μm±0.3μm。從冷軋鋼板或帶上截取試樣。

參比試樣經(jīng)小心清洗后立即投入試驗。除按6.2和6.3規(guī)定之外，還應(yīng)清除一切塵埃、油或影響試驗結(jié)果的其他外來物質(zhì)。

采用清潔的軟刷或超聲清洗裝置，用適當(dāng)有機溶劑(沸點在60℃—120℃之間的碳氫化合物)徹底清洗試樣。清洗后，用新溶劑漂洗試樣，然后干燥。

清洗后的試樣吹干稱重，精確到±1mg，然后用可剝性塑料膜保護試樣背面。試樣的邊緣也可用可剝性塑料膜進行保護。

5.3.2參比試樣的放置

試樣放置在箱內(nèi)四角(如果是6塊試樣，那么將它們放置在包括四角在內(nèi)的6個不同的位置上)，未保護一面朝上并與垂直方向成20°±5°的角度。

用惰性材料(例如塑料)制成或涂覆參比試樣架。參比試樣的下邊緣應(yīng)與鹽霧收集器的上部處于同一水平。試驗時間24 h。在驗證過程中與參比試樣不同的樣品不應(yīng)放在試驗箱內(nèi)。

5.3.3測定質(zhì)量損失

試驗結(jié)束后應(yīng)立即取出參比試樣，除掉試樣背面的保護膜，按IS0 8407規(guī)定的物理及化學(xué)方法去除腐蝕產(chǎn)物。在23℃下于20%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))分析純級別的檸檬酸二銨[(NH₄)2HC₆H₅O₇)]水溶液中浸泡10 min。浸泡后，在室溫下用水清洗試樣，再用乙醇清洗，干燥后稱重。

試樣稱重精確到±1mg。通過計算參比試樣暴露面積，得出單位面積質(zhì)量損失。

每次清除腐蝕產(chǎn)物時，建議配制新溶液。

注：可以按照IS0 8407中的規(guī)定，用50%(體積分?jǐn)?shù))的鹽酸(Pzo =1.18g/mL)溶液，其中加入3.5 g/L的六次甲基四胺緩蝕劑，浸泡試樣除去腐蝕產(chǎn)物，然后在室溫中用水清洗試樣，再用乙醇清洗，干燥后稱重。

5.3.4 乙酸鹽霧裝置的運行檢驗

經(jīng)24 h試驗后，每塊參比試樣的質(zhì)量損失在40 g/m²±10 g/m²范圍內(nèi)說明設(shè)備運行正常(見參考文獻[21])。

5.4銅加速乙酸鹽霧試驗(CASS試驗)

5.4.1參比試樣

參比試樣采用4塊或6塊符合IS0 3574的CR4級冷軋?zhí)间摪?，其板? mm±0.2 mm，試樣尺寸為150 mm×70 mm。表面應(yīng)無缺陷，即無孔隙、劃痕及氧化色。表面粗糙度Ra=0.8μm±0.3μm。從冷軋鋼板或帶上截取試樣。

參比試樣經(jīng)小心清洗后立即投入試驗。除按6.2和6.3規(guī)定之外，還應(yīng)清除一切塵埃、油或影響試驗結(jié)果的其他外來物質(zhì)。

采用清潔的軟刷或超聲清洗裝置，用適當(dāng)有機溶劑(沸點在60℃～120℃之間的碳氫化合物)徹底清洗試樣。清洗后，用新溶劑漂洗試樣，然后于燥。

清洗后的試樣吹干稱重，精確到±1 mg，然后用可剝性塑料膜保護試樣背面。試樣的邊緣也可用可剝性塑料膜進行保護。

5.4.2參比試樣的放置

試樣放置在箱內(nèi)四角(如果是6塊試樣，那么將它們放置在包括四角在內(nèi)的6個不同的位置上)，未保護一面朝上并與垂直方向成20°±5°的角度。

用惰性材料(例如塑料)制成或涂覆參比試樣架。參比試樣的下邊緣應(yīng)與鹽霧收集器的上部處于同一水平。試驗時間24 h。

在驗證過程中與參比試樣不同的樣品不應(yīng)放在試驗箱內(nèi)。

5.4.3測定質(zhì)量損失

試驗結(jié)束后應(yīng)立即取出參比試樣，除掉試樣背面的保護膜，按IS0 8407規(guī)定的物理及化學(xué)方法去除腐蝕產(chǎn)物。在23℃下于20%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))分析純級別的檸檬酸二銨[(NH₄)₂HC₆H₅O₇)]水溶液中浸泡10 min。浸泡后，在室溫下用水清洗試樣，再用乙醇清洗，干燥后稱重。

試樣稱重精確到±1mg。通過計算參比試樣暴露面積，得出單位面積質(zhì)量損失。

每次清除腐蝕產(chǎn)物時，建議配制新溶液。

注：可以按照IS0 8407中的規(guī)定，用50%(體積分?jǐn)?shù))的鹽酸溶液(ρ20=1.18 g/mL)，其中加入3.5 g/L的六次甲基四胺緩蝕劑，浸泡試樣除去腐蝕產(chǎn)物，然后在室溫中用水清洗試樣，再用乙醇清洗，干燥后稱重。

5.4.4銅加速乙酸鹽霧裝置的運行檢驗

經(jīng)24 h試驗后，每塊參比試樣的質(zhì)量損失在55 g/m²±15g/m²范圍內(nèi)說明設(shè)備運行正常(見參考文獻21)。

6試樣

6.1試樣的類型、數(shù)量、形狀和尺寸，根據(jù)被試材料或產(chǎn)品有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)選擇，若無標(biāo)準(zhǔn)，有關(guān)雙方可以協(xié)商決定。除非另有規(guī)定或商定，用于試驗的有機涂層試板應(yīng)符合IS0 1514規(guī)定的底材，尺寸約為150 mmx100mmx1mm。附錄C描述了有機涂層試板的制備。附錄D給出了有機涂層試板測試必需的補充信息。

6.2如果沒有其他規(guī)定，試驗前試樣應(yīng)徹底清洗干凈，清洗方法取決于試樣材料性質(zhì)，試樣表面及其污物清洗不應(yīng)采用可能浸蝕試樣表面的磨料或溶劑。試樣清洗后應(yīng)注意避免再次污染。

6.3如果試樣是從帶有覆蓋層的工件上切割下來的，不能損壞切割區(qū)附近的覆蓋層。除另有規(guī)定外，應(yīng)用適當(dāng)?shù)母采w層如油漆、石蠟或膠帶等對切割區(qū)進行保護。

7試樣放置

7.1 試樣不應(yīng)放在鹽霧直接噴射的位置。

7.2試樣表面在鹽霧箱中的放置角度是非常重要的。試樣原則上應(yīng)放平。在鹽霧箱中被試表面與垂直方向成15°～25°，并盡可能成20°，對于不規(guī)則的試樣，例如整個工件，也應(yīng)盡可能接近上述規(guī)定。

7.3試樣可以放置在箱內(nèi)不同水平面上，但不能接觸箱體，也不能相互接觸。試樣之間的距離應(yīng)不影響鹽霧自由降落在被試表面上，試樣或其支架上的液滴不得落在其他試樣上。對總的試驗周期超過96 h的新檢驗或試驗，可允許試樣移位。

7.4試樣支架用惰性的非金屬材料制成。懸掛試樣的材料不能用金屬，而應(yīng)用人造纖維，棉纖維或其他絕緣材料。

8試驗條件

試驗條件見表2

表2試驗條件

8.2試驗前，應(yīng)在鹽霧箱內(nèi)空置或裝滿模擬試樣，并確認鹽霧沉降率和其他試驗條件在規(guī)定范圍內(nèi)后，才能將試樣置于鹽霧箱內(nèi)并開始試驗。

8.3每個收集裝置(4.5)的收集液氯化鈉濃度和pH值應(yīng)在表2給出的范圍內(nèi)。

鹽霧沉降的速度應(yīng)在連續(xù)噴霧至少24 h后測量。

8.4用過的噴霧溶液不應(yīng)重復(fù)使用。

9試驗周期

9.1 試驗周期應(yīng)根據(jù)被試材料或產(chǎn)品的有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)選擇。若無標(biāo)準(zhǔn)，可經(jīng)有關(guān)方面協(xié)商決定。

推薦的試驗周期為2h、6h、24 h、48 h、72 h、96 h、144 h、168 h、240 h、480 h、720 h、1000 h。

9.2在規(guī)定的試驗周期內(nèi)噴霧不得中斷，只有當(dāng)需要短暫觀察試樣時才能打開鹽霧箱。

9.3如果試驗終止取決于開始出現(xiàn)腐蝕的時間，應(yīng)經(jīng)常檢查試樣。因此，這些試樣不能同要求預(yù)定試驗周期的試樣一起試驗。

9.4可定期目視檢查預(yù)定試驗周期的試樣，但在檢查過程中，不能破壞被試表面，開箱檢查的時間與次數(shù)應(yīng)盡可能少。

10試驗后試樣的處理

試驗結(jié)束后取出試樣，為減少腐蝕產(chǎn)物的脫落，試樣在清洗前放在室內(nèi)自然干燥0.5 h～1 h，然后用溫度不高于40℃的清潔流動水輕輕清洗以除去試樣表面殘留的鹽霧溶液，接著在距離試樣約300 mm處用氣壓不超過200 kPa的空氣立即吹干。

注：可以采用IS0 8407所述的方法處理試驗后的試樣。

在試驗規(guī)范中，如何處理試驗后的試樣應(yīng)考慮工程實用性。

11.試驗結(jié)果的評價

試驗結(jié)果的評價標(biāo)準(zhǔn)，通常應(yīng)由被試材料或產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)提出。一般試驗僅需考慮以下幾方面：

a)試驗后的外觀;

b)除去表面腐蝕產(chǎn)物后外觀;

c)腐蝕缺陷的數(shù)量及分布(即：點蝕、裂紋、氣泡、銹蝕或有機涂層劃痕處銹蝕的蔓延程度等)，可

按照IS0 8993和IS0 10289所規(guī)定的方法以及IS0 4628-1、IS0 4628-2、IS0 4628-3、

IS0 4628-4、IS0 4628-5、IS0 4628-8中所述的有機涂層的評價方法進行評定(見附錄D);

d)開始出現(xiàn)腐蝕的時間;

e)質(zhì)量變化;

f) 顯微形貌變化;

g)力學(xué)性能變化。

注：被試涂層或產(chǎn)品的恰當(dāng)評價是在良好的工程實踐中確定的。

12試驗報告

12.1試驗報告必須寫明采用的評價標(biāo)準(zhǔn)和得到的試驗結(jié)果。如有必要，應(yīng)有每個試樣的試驗結(jié)果，每組相同試樣的平均試驗結(jié)果或試樣的照片。

12.2根據(jù)試驗?zāi)康募耙螅囼瀳蟾鎽?yīng)包括如下內(nèi)容：

a)本標(biāo)準(zhǔn)號和所參照的有關(guān)標(biāo)準(zhǔn);

b)試驗使用的鹽和水的類型;

c)被試材料或產(chǎn)品的說明;

d)試樣的尺寸、形狀、試樣面積和表面狀態(tài);

e)試樣的制備，包括試驗前的清洗和對試樣邊緣或其他特殊區(qū)域的保護措施;

f) 覆蓋層的已知特征及表面處理的說明;

g)試樣數(shù)量;

h)試驗后試樣的清洗方法，如有必要，應(yīng)說明由清洗引起的失重;

i) 試樣放置角度;

j) 試樣位移的頻率和次數(shù);

k)試驗周期以及中間檢查結(jié)果;

l) 為了檢查試驗條件的準(zhǔn)確性，特地放在鹽霧箱內(nèi)的參比試樣的性能;

m)試驗溫度;

n)鹽霧沉降率;

o)試驗溶液和收集溶液的pH值;

p)收集液的密度;

q)參比試樣的腐蝕率(質(zhì)量損失，g/m2);

r) 影響試驗結(jié)果的意外情況;

s)檢查的時間聞隔。